硅、镁质耐火材料的X荧光法分析（2）

1.7检出限2

配制纯的SiO2玻璃片一片，测量各元素的强度。根据检出限计算公式(4)和表1中各元素的测量时间，表7列出了各元素的检出限L_D(按3σ计算)。

式中，L_D为检出限;m为单位含量的计数率;R_b为背景计数率;T为峰值和背景的总计数时间。

2试验结果

2.1方法的准确度

为了验证本方法的准确度，将本法与本实验室化学法以及中钢集团洛阳耐火材料研究院(简称洛耐院)XRF法分别对10个试样分析结果进行了一些对比，见表8，9。

 

《耐火材料标准汇编》中对耐火材料各元素的允许误差4要求见表10，11。

由上可知，该方法的准确度较高，各元素的绝对误差在允许误差范围内。对于未知试样的全分析以总量100±0.50%来加以控制;对单个元素分析，绝对误差以冶金部部标准YB377—75来加以控制。

2.2 方法的精密度

将同—个样品在重复性的条件下测定10次，计算其各元素的相对标准偏差，结果见表12，13。

从表12可以看到，含量在60%(质量分数)以上的主成分的相对标准偏差

3结论

在本方法中，我们利用x荧光光谱仪玻璃熔融法，来测定硅质、镁质耐火材料的化学组成全分析，得到了较为满意的结果。过去硅、镁质耐火材料的检测主要依靠化学分析，劳动强度大，分析周期长，确实很难满足大批量生产的需要。自从使用x荧光光谱仪玻璃熔融法来分析真是十分合适：不但省时省力，过程湎单快速，测定结果准确度、精密度也很高，而且减少了因粉尘带来对环境的污染，降低了样品的吸收一增强效应，有效地消除了样品的不均匀效应、粒度效应和矿物效应，以及待测元素的化学态效应，熔融物便于长期保存通过熔融试验，当采用熔融温度l 100cc和熔融时间18分钟时，熔融的玻璃片能够满足均匀性要求。通过对本方法进行的精度试验，从结果中可看出本方法达到了较好的精度，主要组分的RSD小于等于0.20%，。通过在生产实践中的应用，也充分证明了此方法是快速和准确的。另外，采用基准试剂和其它类型的标准样品进行配制，解决了耐火材料采用x荧光光谱分析无系列标准样品的问题，并可以推广使用，具有一定的社会效益。

 

 

【中国镁质材料网 采编：ZY】